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碘量法檢測水中溶解氧的方法

時間:2022-07-11 16:54:13   訪客:520

氧氣是大氣的主要成分之一。由于地表水直接暴露在空氣中,因此也含有一定量的氧氣。我們稱溶解在水中的氧氣為溶解氧,以每升水中的氧氣(O2)以毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧分壓和水溫密切相關。在1.013×105Pa的大氣壓下,當空氣中氧含量為20.9%時,不同溫度下氧在淡水中的溶解度也不同。

溶解氧是水凈化的重要因素之一。高溶解氧有利于水體中各種污染物的降解,使水體得到快速凈化。相反,溶解氧含量低的水體中各種污染物的降解速度會很慢,導致水質(zhì)發(fā)黑發(fā)臭,所以檢測溶解氧可以及時了解水體的自凈效果。

4.jpg

溶解氧的檢測方法目前有很多,如膜電極法、現(xiàn)場快速儀器檢測和碘量法等。其中,碘量法因其操作簡單、成本低廉而被廣泛使用。今天給大家介紹一下碘量法檢測水中溶解氧的方法。

碘量法檢測水中溶解氧所需儀器和試劑

碘量法需要準備250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、攪拌器和虹吸管、250ml錐形瓶、移液管等儀器。

試劑

(1)硫酸錳溶液:稱取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水,稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。

(2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于300~400m水中,冷卻;另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中;將兩種溶液混合均勻,并稀釋至1000ml如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶內(nèi),用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。

(3)(1+5)硫酸溶液。

(4)1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g-水楊酸或0.4氯化鋅防腐。

(5)重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:稱取于105~110℃烘干2h的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g,溶解后轉入1000ml容量瓶內(nèi),用水稀釋至標線搖勻。

(6)硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中,加入0.2g-無水碳酸鈉,稀釋至1000ml,儲于棕色試劑瓶內(nèi),使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下:

在250ml碘量瓶中加入1ml蒸餾水、1g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5ml(1+5)硫酸,密塞,搖勻后置于暗處5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入1%淀粉溶液1.0mL,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。平行做3份,取平均值。

溶解氧水質(zhì)樣品采集

(1)用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水。注意不得使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中??捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,延瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣后至溢出瓶容積的1/3~1/2,用尖嘴噻慢慢蓋上不留氣泡。

(2)在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液插入瓶內(nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳( MnMno3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回化驗室備用。同時記錄水溫和大氣壓力。

試劑6.jpg

溶解氧水樣測定

1.溶解氧的固定

在溶解氧瓶中盛滿待測水樣,用移液管插入液面以下,向瓶內(nèi)加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞,顛倒混合幾次,靜置,待棕色絮狀物下降到瓶的一半時,再顛倒混合一次。一般在取樣現(xiàn)場固定。

2.析出碘

輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解后,靜置暗處5mnm。

吸取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。然后對相關數(shù)據(jù)進行處理,得出溶解氧的數(shù)值。


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